2012届高考化学第一轮基础知识归纳复习 化学实验基本操作

编号 35
化学实验基本操作
【学习目标】1、熟练掌握化学实验的基本操作以及所用的实验仪器；
2、小组合作探究常见基本操作的规范语言叙述；
3、以极度的热情投入课堂，体验学习的快乐。
【使用说明】利用一节课，认真阅读课本完成学案，下课收齐。下节课修改10 分钟后结合错题统计讨论10分钟，师生探究、学生展示20分钟，巩固落实5分钟。标有★★的B层可不做，标有★或★★的C层可不做
【课前自学】
一、物质的称量和液体的量取
1、用托盘天平称量仪器、药品的质量
每台托盘天平（见右图）都附有一套自己的砝码，其使用方法
如下：
①托盘天平平稳放于桌上，把游码放在 处，检查是
否平衡。如果天平未达到平衡，调节左右的 ，直至天平
平衡。
② 放砝码， 放称量物（为了不使天平受到污染和损坏，称量物不能直接放在托盘中，视情况决定放于纸上、烧杯中或其他容器中）。
③用 夹取砝码，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，必要时最后移动游码（用镊子），直至天平平衡。记录所加砝码和游码的质量。
④称量完毕后，将砝码放回砝码盒中，把游码 处。
【思考】
①用托盘天平称取10gNaOH，应怎样操作？

②用托盘天平称取十水碳酸钠晶体( Na2CO3?10H2O )14.3 g ( 5 g以下用游码)。若称量时砝码和晶体的位置颠倒，则平衡后实际称得的样品质量为
2、用量筒量取液体（如图）
选用大小适当的量筒，量筒的最大量程要略 要量取的
液体体积。在量取既定体积的液体时，先在量筒中倒入比
需要量稍少的液体，然后使量筒垂直立于桌面，用胶头滴管（不要把滴管伸入量筒内或接触筒壁）逐滴加液体到所需的量。观察读数时，要使视线 _______________
二、试纸的使用
在中学化学实验室里常用的试纸有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸和淀粉碘化钾试纸。
1、用试纸检验气体性质时：一般用 后粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸靠近气体（导管口或集气瓶口），观察颜色变化判断气体的性质。
Cl2______________________ NH3___________________________
2、用试纸检验溶液性质时：一般先把一小块试纸放在 上，用沾有待测溶液的玻璃棒 ，观察颜色变化判断溶液的性质。
3、用pH试纸测溶液的pH方法是：

三、溶解和过滤
1、液体物质的溶解
当用水溶解密度比水的密度大的液体时，一般把溶质加入到水中溶解；当溶解密度比水的密度小的液体时，一般把水加入到溶质中溶解。例如：稀释浓硫酸时，则一定要把 沿烧杯内壁慢慢注入 中，并用玻璃棒不断搅拌，使产生的热量迅速地扩散。
2、过滤
（1）过滤器的准备：取一张圆形滤纸，先折成半圆，再折成四等分，然后打开成圆锥形，把圆锥形的滤纸尖端向下，放入漏斗里 .
（2）过滤的注意事项：
一贴____________________________
两低_____________________________、________________________________
三靠__________________________、__________________________、_____________________
四、蒸发和结晶
1、蒸发是加热使液体挥发来减少溶液中的溶剂，从而使溶质
从溶液中析出的方法。
① 进行蒸发时，液体放置在蒸发皿中的量不得超过蒸发皿容量的 ，以免加热时溶液溅出。
② 蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，亦可根据需要用水浴方法加热（如加热不稳定的物质）。
③在加热过程中，要用玻璃棒不断搅拌液体，防止
。
2、结晶（重结晶）：结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。
① 对溶解度受温度变化影响不大的固态物质（如NaCl、KCl等），一般就用蒸发溶剂的方法得到晶体，其简要操作是____________________________________________________________________
________________________________________________________
② 对溶解度受温度变化影响相当大的固态物质（如KNO3、NaNO3等）或含结晶水的物质，一般可用冷却热饱和溶液的方法得到晶体，其简要操作是______________________________________。
五、分液和萃取
1、分液是把两种 的液体分开的操作。使用的主要仪器是分液漏斗。
① 分液漏斗在使用前洗净并 。
② 把盛有待分液体的分液漏斗放在铁架台上的铁圈上，使漏斗颈末端
在铁架台上的烧杯的内壁上，静置片刻。
③ 把分液漏斗上的 打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，
使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能顺利流下 。
④ 待分液漏斗内液体分层后，打开活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，上层液体要从漏斗 倒出，以免其被残留在漏斗颈上的液体沾污。
2、萃取是利用溶质在 的溶剂里溶解性的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的分离方法。萃取和分液往往是结合进行的。
萃取应注意：
① 选择萃取剂时，萃取剂不能与被萃取物质发生化学反应，被萃取物在萃取剂中的溶解度明显 __________在原溶剂中的溶解度；萃取剂与原溶剂互不相溶；必要时还要照顾到萃取剂与被萃取物再分离的简便易行。
② 一定量的萃取剂最好分成几份，作多次萃取，以提高萃取效率。
六、蒸馏
1、蒸馏是把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，
然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。这个过
程可把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。
蒸馏亦可看成是根据物质 不同，提纯物
质的一种方法。在进行蒸馏时应注意以下几点：
① 蒸馏烧瓶中所盛液体，最多不超过其球部容积
的 ，加热时，不得将液体全部蒸干。
②测量蒸馏物质沸点的温度计，其水银球应置于 ，这样所测得的沸点较准。
③ 冷凝管中冷凝水水流方向，是进水管口在 ，出水管口在 ，水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化为液体既可。
④ 为防止蒸馏烧瓶中液体暴沸，需向其中加几小块洁净的 。
七、关于沉淀某离子的操作：以用BaCl2溶液沉淀SO42-为例
1、检查SO42-是否沉淀完全的方法：
2、洗涤沉淀的方法：
3、检验沉淀是否洗净的方法：
【课堂训练】
1、下列实验操作中正确的是（ ）
A、用托盘天平称量物质时，加砝码的顺序是由大到小，最后移动游码
B、用盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶除去CO2中混有的SO2
C、某溶液使pH试纸变成绿色，说明该溶液是可溶性碱的水溶液
D、从试剂瓶中取出的药品，若使用后有剩余均不能放回原试剂瓶
2、下列实验操作中，先后顺序正确的是（ ）
A、氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气
B、实验室制取乙酸乙酯，先将乙酸与浓硫酸混合，再将乙醇缓缓加入其中
C、为检验酸性溶液中的Cl- 和SO42-，先加硝酸银溶液，滤去沉淀后再加硝酸钡溶液
D、在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过水（或饱和食盐水），后通过浓硫酸。
3、下列实验操作完全正确的是（ ）
编号实验操作
A钠与水反应用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装有水的烧杯中
B配制一定浓度的氯化钾溶液1000mL准确称取氯化钾固体，放入到1000mL的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容
C排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出
D取出分液漏斗中所需的上层液体下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出
4、为达到预期的实验目的，下列操作正确的是（ ）
A．欲配制质量分数为10％的ZnSO4溶液，将l0 g ZnSO4?7H2O溶解在90 g水中
B．欲制备F(OH）3胶体，向盛有沸水的烧杯中滴加FeCl3溶液并长时间煮沸
C．为鉴别KCl、AICl3和MgCl2溶液，分别向三种溶液中滴加NaOH溶液至过量
D．为减小中和滴定误差，锥形瓶必须洗净并烘干后才能使用
5、下列实验能达到目的的是（　　）
A．在容量瓶中加一定体积的水，再加入浓硫酸配制准确浓度的稀硫酸
B．用稀硫酸和锌粒反应制氢气时加入少许硫酸铜以加快反应速率
C．用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤的速度　
D．将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照测定溶液pH
6、下列实验操作中，错误的是（ ）
A.配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解
B.硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅
C.测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2~3次
D.称取19.0 gSnCl2，用100 mL蒸馏水溶解，配制1.0 mol?L-1SnCl2溶液
7、实验室现有三种酸碱指示剂，其pH变色范围如下
甲基橙：3.1～4.4 石蕊：5.0～80 酚酞：8.2～10.0
用0.1000 mol?L－1 NaOH 溶液滴定未知浓度的 CH3COOH 溶液，反应恰好完全时，
下列叙述中正确的是 （ ）
A．溶液呈中性，可选用甲基橙或酚酞做指示剂
B．溶液呈中性，只能选用石蕊做指示剂
C．溶液呈碱性，可选用甲基橙或酚酞做指示剂
D．溶液呈碱性，只能选用酚酞做指示剂
8、用pH试纸测定溶液pH的正确操作是 （ ）
A．将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
B．将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
C．将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照
D．将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照
9、下列实验装置图正确的是 （ ）

10、下列有关实验的叙述中，正确的是________________________
①在250mL烧杯中，加入216mL水和24g氢氧化钠固体，配制10%的氢氧化钠溶液
②配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液时，定容后摇匀，发现液面又低于刻度线，此时无须再加入蒸馏水
③用小刀切取少量金属钠做实验，切剩的钠要立即放入原试剂瓶
④在含l-的溶液中加入适量稀硫酸与H2O2（3%），再用酒精萃取，可以提取单质碘
⑤测定硫酸铜晶体中结晶水含量, 加热坩埚中晶体完全失水后需在空气中冷却，再称量
⑥分液时，碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出，水层从上口倒出
⑦配制稀硫酸可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸
⑧配0.1mol/L的盐酸500mL，应选用的仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、天平、500mL容量瓶
⑨用试管夹从试管底由下往上夹住距试管口1/3处，手持试管夹长柄末端，进行加热
⑩把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水润湿的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中
★11、按要求填空：
⑴用已准确称量的1.06gNa2CO3固体配制0.100mol/L的Na2CO3溶液100mL，所需的仪器为 ___________________________ _ ______
⑵除去NaCl固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次是 ________、蒸发、结晶、

⑶除去KCl溶液中的SO42-离子，依次加入的溶液为（填溶质的化学式）：
______
（4）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。

★★12、以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：
（1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需NaCl g
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等
（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为
（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是

（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是
★★13、某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样（已知试样质量为1.560g、锥形瓶和水的质量为190.720g），利用下图装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电子天平的数据如下表：

（1）计算过氧化钠质量分数时，必需的数据是
不必作第6次读数的原因是：
（2）测定上述样品（1.560g）中Na2O2质量分数的另一方案，其操作流程如下：

①操作Ⅱ的名称是
②需直接测定的物理量是
③测定过程中需要的仪器有电子天平、蒸发皿、酒精灯，还需要 、
（固定、夹持仪器除外）
④在转移溶液时，如溶液转移不完全，则Na2O2质量分数的测定结果 （填偏大、偏小或不变）。

高三化学一轮复习学案答案 编号 35
【基础知识】
一、1、标尺的零刻度 平衡螺母 右盘 左盘 镊子 移回零刻度
【思考】① 把托盘天平放在平坦的桌面上，调节平衡。先称量一个干燥而洁净的烧杯的质量，然后在右盘再放上10g的砝码，在左盘的烧杯中逐渐加氢氧化钠到天平摆动到达平衡
②5.7g
2、大于 与量筒内液体的凹液面最低点及刻度线保持水平。
二、1、蒸馏水把试纸润湿 Cl2:湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 NH3： 湿润的红色石蕊试纸变蓝
2、表面皿或玻璃片 点在试纸的中部
3、先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测溶液点在试纸的中部，观察试纸的颜色变化并与标准比色卡比较，确定该溶液pH
三、1、浓硫酸 水
2、一贴：滤纸紧贴在漏斗内壁
两低：滤纸边缘低于漏斗边缘 漏斗内溶液的液面低于滤纸边缘
三靠：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁 玻璃棒末端紧靠三层滤纸 转移溶液的烧杯口紧靠玻璃棒
四、1、2/3 由于局部温度过高而造成液滴飞溅
2、将溶液加热蒸发，直到析出较多量固体时停止加热，利用蒸发皿的余热使溶液蒸干
将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
五、1、互不相溶 检查是否漏水 紧贴 玻璃塞 上口
2、互不相溶 大于
六、1、沸点 1/2 支管口处 下 上 碎瓷片或沸石
七、1、静置，在上层清液中（或取少量上层清液于洁净试管中）滴加BaCl2溶液，若无沉淀生成则SO42-沉淀完全；若有沉淀生成则SO42-未沉淀完全
2、向盛有沉淀的过滤器中注入少量蒸馏水，使水面刚好浸没沉淀，等水滤出后，再重复该操作1~2次，直至将沉淀洗净
3、取最后一次洗涤的滤液少量于试管中，滴加AgNO3溶液，若无沉淀生成则沉淀已洗净；若有沉淀生成则沉淀未洗净
【课堂训练】
1、A 2、D 3、C 4、C 5、B 6、D 7、D 8、B 9、A 10、 ② ③ ⑥ ⑦ ⑨ ⑩
11、 ⑴ 烧杯 量筒（量取溶解时须加的适量蒸馏水） 玻璃棒 100mL容量瓶 胶头滴管
⑵ 溶解 趁热过滤 ⑶ BaCl2[或Ba(OH)2] K2CO3 HCl
（4）取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中下层是“水层”，反之则上层是水层。
12、 ⑴ 11.7g ⑵ 蒸发皿 ⑶ 35℃（33～40℃都可得分）
⑷ 加热法 取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净
⑸ 重结晶
13、 ⑴ 试样质量 、锥形瓶和水的质量、第4（或5）次读数 锥形瓶内质量已达恒重
⑵ ① 蒸发 ② 氯化钠的质量 ③ 烧杯 玻璃棒 ④ 偏大

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